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要闻

比表面积测定方法及标准简介

中国粉体网 2019/5/21 14:27:04 点击 671 次

导读 比表面积测定方法及标准简介。

中国粉体网讯  粉体材料表面的特征,无论从基础理论或技术应用的角度看,都是至关重要的。超细粉体的表面特征常用比表面积及孔径分布来表征。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展,生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积。


比表面积测定方法


比表面积是指每克物质中所有颗粒总表面积之和,(国际单位为m2/g)。


比表面积分析原理

 


比表面的准确测定非常困难,曾经用过的方法很多,如润湿热法、显微镜和电镜法、消光法、流体透过法、溶解度法、气体吸附法、液体吸附法。理论和实践证明氮吸附法是最可靠、最有效、最完善的,也是目前应用最为广泛和成熟的方法。


气体吸附法测定比表面积原理,是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。由于实际颗粒外表面的不规则性,严格来讲,该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和。而氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性,成为最常用的吸附质。通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积。


比表面积测试方法分类


比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同,可分为:连续流动法、容量法及重量法,重量法现在基本上很少采用;再者是根据计算比表面积理论方法不同可分为:直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系,直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少,而BET法既可以采用连续流动法,也可以采用容量法来测定吸附气体量。

 


比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法。透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度,根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小,比表面测试范围和精度都很有限;其它比表面积测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法,已很少使用;其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高。

 

来源:贝士德仪器科技(北京)有限公司官网


氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言,动态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。


动态色谱法和静态容量法比较


关于比表面积测定方法的标准


国际标准分类中,比表面积测定方法涉及到有色金属、化工产品、燃料、建筑材料、纺织纤维、分析化学、粉末冶金、无机化学、陶瓷、粒度分析、筛分、橡胶、橡胶和塑料用原料、长度和角度测量、非金属矿。


国家质检总局,关于比表面积测定方法的标准


GB/T 7702.21-1997 煤质颗?;钚蕴渴匝榉椒?比表面积的测定

GB/T 2922-1982 化学试剂 色谱载体比表面积的测定方法

GB/T 6646.4-1986 温石棉比表面积测定方法

GB/T 6646.4 COR-1986 温石棉比表面积测定方法 勘误

GB/T 8074-1987 水泥比表面积测定方法 (勃氏法)

GB/T 14634.6-2002 灯用稀土三基色荧光粉试验方法 比表面积测定

GB/T 18736—2002 高强高性能混凝土用矿物外加剂

GB/T 10722—2003 炭黑总表面积和外表面积的测定-氮吸附法

GB/T 19587—2004 气体吸附 BET 法测定固态物质比表面积

GB/T 20170.2-2006 稀土金属及其化合物物理性能测试方法.稀土化合物比表面积的测定

GB/T 7702.20-2008 煤质颗?;钚蕴渴匝榉椒?孔容积和比表面积的测定

GB/T 8074-2008 水泥比表面积测定方法.勃氏法

GB/T 6609.35-2009 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法.第35部分:比表面积的测定 氮吸附法

GB/T 14634.6-2010 灯用稀土三基色荧光粉试验方法 第6部分:比表面积的测定


最新比表面测定国家标准GB/T19587-2017《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》于2018年4月起正式实施。本标准规定了气体吸附BET法测定分散的(例如纳米粉)或多孔的固体物质的整个外部和内部通孔的比表面积的方法。 作为该标准起草单位中唯一的比表面仪生产企业,北京精微高博科学技术有限公司首席科学家钟家湘教授还担任了该标准评审专家组组长。


美国材料与试验协会,关于比表面积测定方法的标准


ASTM B922-2017 物理吸收法测定金属粉末特定表面积的标准试验方法

ASTM D6556-2014 炭黑的标准试验方法. 使用氮吸收法测定总面积和外部表面积

ASTM C1274-2012 用物理吸附法测定高级陶瓷比表面积的标准试验方法

ASTM B922-2010 物理吸附法测定金属粉末比表面积的标准试验方法

ASTM C1274-2010 用物理吸收法测定高级陶瓷比表面积的标准试验方法

ASTM B 922-2010 物理吸附法测定金属粉末比表面积的标准试验方法

ASTM D6556-2007 炭黑的标准试验方法.用氮吸收法测定总的和外部表面积

ASTM D6556-2004 炭黑的标准试验方法.氮吸收法测定总面积和外部表面积

ASTM D4567-2003(2013) 连续流动法单点测定用氮吸附的催化剂和催化剂载体比表面积的标准试验方法

ASTM D4567-2003(2008) 连续流动法单点测定用氮吸附的催化剂和催化剂载体比表面积的标准试验方法

ASTM D6556-2003 炭黑的标准试验方法.氮吸收法测定总表面积和外部表面积

ASTM D4567-2003 连续流动法单点测定用氮吸附的催化剂和催化剂载体比表面积的标准试验方法

ASTM B 922-2002 物理吸收法测定金属粉末特定表面积的标准试验方法

ASTM B922-2002 物理吸收法测定金属粉末特定表面积的标准试验方法

ASTM D6556-2002 用氮吸收法测定炭黑的总表面积和外表面积的标准试验方法

ASTM D4620-2002(2007) 测定橡胶中氧化锌有效表面积的标准试验方法

ASTM D6556-2002a 用氮吸收法测定炭黑的总表面积和外表面积的标准试验方法

ASTM D6556-2001 炭黑的标准试验方法.氮吸收法测定总的和外部表面积

ASTM D6556-2001a 炭黑的标准试验方法.氮吸收法测定总的和外部表面积

ASTM D6556-2000a 炭黑的标准试验方法.氮吸收法测定总的和外部表面积

ASTM C1274-2000 用物理吸收法测定高级陶瓷比表面积的标准试验方法

ASTM C1274-2000(2006) 用物理吸收法测定高级陶瓷比表面积的标准试验方法

ASTM D4567-1999 连续流动法单点测定用氮吸附的催化剂和催化剂载体比表面积的标准试验方法

ASTM D5604-1996(2012) 沉淀二氧化硅的标准试验方法.通过单点B.E.T.氮吸附法测定的表面积

ASTM C1274-1995 用物理吸收法测定高级陶瓷比表面积的标准试验方法

ASTM C1069-1986(1997)e1 使用氮吸附法测定铝矾土或石英的比表面积的标准试验方法


行业标准-有色金属,关于比表面积测定方法的标准


YS/T 438.4-2013 砂状氧化铝物理性能测定方法 第4部分:比表面积的测定

YS/T 438.4-2001 砂状氧化铝物理性能测定方法.比表面积的测定


英国标准学会,关于比表面积测定方法的标准


BS ISO 9277-2010 气体吸附法测定颗粒比表面积.BET方法

BS 5293-12-1996 橡胶工业用炭黑取样和试验方法.第12部分:表面活性剂吸附法测定表面积

BS 4359-1-1996 粉末比表面积的测定.第1部分:气体表面吸附(BET)推荐方法(包括多孔物质)

BS 4359-4-1995 粉末表面系数的测定.第4部分:使用气体表面吸附技术测定金属表面积推荐方法


国际标准化组织,关于比表面积测定方法的标准


ISO 9277-2010 气体吸附法测定颗粒比表面积.BET方法


行业标准-化工,关于比表面积测定方法的标准


HG/T 3073-1999 橡胶配合剂.沉淀水合二氧化硅比表面积的测定.氮吸附方法


法国标准化协会,关于比表面积测定方法的标准


NF X11-620-1996 通过气体吸收用(BET)方法测定固体的比表面积

NF B42-006-1996 高技术陶瓷.陶瓷粉末的试验方法.第6部分:比表面积的测定


日本工业标准调查会,关于比表面积测定方法的标准


JIS R1626-1996 BET法进行气体吸附测定细陶瓷粉末表面积的方法


欧洲标准化委员会,关于比表面积测定方法的标准


prEN 725-6-1992 高技术陶瓷.陶瓷粉的试验方法.第6部分:比表面积的测定


参考资料:

分析测试百科网

百度文库.比表面及孔的分析方法介绍

百度文库.气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定

百度文库.比表面积及孔径测试理论知识

舒霞等.比表面与孔径分析仪的应用与管理

李波涛.粉体比表面积测试方法对比分析及应用领域

贝士德仪器科技(北京)有限公司.比表面积测定仪方法简介与分类


(中国粉体网编辑整理/黑金)

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